(续)翻转式振荡器浸出毒性浸出方法、硫酸硝酸法（1）

 6.样品的保存和处理

6.1、除非冷藏会使样品性质发生不可逆改变，样品应于 4°C 冷藏保存。

6.2、测定样品的挥发性成分时，在样品的采集和贮存过程中应以适当的方式防止挥发性物

质的损失。用于金属分析的浸出液在贮存之前应用硝酸酸化至 pH<2；用于有机成分分析

的浸出液在贮存过程中不能接触空气，即零顶空保存。

7、浸出步骤

7.1含水率测定

称取 50-100g 样品置于具盖容器中，于 105℃下烘干，恒重至两次称量值的误差小于±

1%，计算样品含水率。

样品中含有初始液相时，应将样品进行压力过滤，再测定滤渣的含水率，并根据总样

品量（初始液相与滤渣重量之和）计算样品中的干固体百分率。

进行含水率测定后的样品，不得用于浸出毒性试验。

7.2样品破碎

样品颗粒应可以通过 9.5mm 孔径的筛，对于粒径大的颗粒可通过破碎、切割或碾磨降

低粒径。

测定样品中挥发性有机物时，为避免过筛时待测成分有损失，应使用刻度尺测量粒径；

样品和降低粒径所用工具应进行冷却，并尽量避免将样品暴露在空气中。

7.3 确定使用的浸提剂

   取 5.0g 样品至 500ml 烧杯或锥形瓶中，加入 96.5ml 试剂水，盖上表面皿，用磁力搅拌

器猛烈搅拌 5min，测定pH，如果pH<5.0，用浸提剂 1 #；如果pH>5.0，加3.5ml 1M 盐酸，

盖上表面皿，加热至 50℃，并在此温度下保持 10min。将溶液冷却至室温，测定 pH，如果pH<5.0，用浸提剂 1 ；如果pH>5.0，用浸提剂2  。对于挥发性物质的浸出只用浸提剂

1#  。

 7.4  挥发性有机物的浸出步骤

 7.4.1 将样品冷却至4℃，称取干基质量为20-25g 的样品，快速转入ZHE （5.3.1）。安装好

ZHE，缓慢加压以排除顶空。

7.4.2 样品含有初始液相时，将浸出液采集装置（5.5）与ZHE 连接，缓慢升压至不再有滤

液流出，收集初始液相，冷藏保存。

7.4.3 如果样品中干固体百分率小于 5%，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析；

干固体百分率大于或等于总样品量 5%的，继续进行以下浸出步骤，并将所得到的浸出液

与初始液相混合后进行分析。

7.4.4 根据样品的含水率，按液固比为20?1  （L/kg）计算出所需浸提剂的体积，用浸提剂转

移装置（5.6）加入浸提剂，安装好ZHE，缓慢加压以排除顶空。关闭所有阀门。

7.4.5 将 ZHE  固定在翻转式振荡装置（5.1）上，调节转速为30±2r/min，于23 ±2℃下振

荡 18±2h。振荡停止后取下ZHE，检查装置是否漏气（如果ZHE 装置漏气，应重新取样

进行浸出），用收集有初始液相的同一个浸出液采集装置（5.5）收集浸出液，冷藏保存待

分析。

7.5 除挥发性有机物外的其他物质的浸出步骤

7.5.1 如果样品中含有初始液相，应用压力过滤器（5.3.2）和滤膜（5.3.3）对样品过滤。干

固体百分率小于 5%的，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析；干固体百分率大

于或等于5%的，将滤渣按7.5.2 浸出，初始液相与浸出液合并后进行分析。

7.5.2 称取 75-100g 样品，置于2L 提取瓶（5.2.2）中，根据样品的含水率，按液固比为20?1

 （L/kg）计算出所需浸提剂的体积，加入浸提剂，盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置（5.1）

上，调节转速为 30±2r/min，于23 ±2℃下振荡 18±2h。在振荡过程中有气体产生时，应

定时在通风橱中打开提取瓶，释放过度的压力。

7.5.3  在压力过滤器（5.3.2）上装好滤膜（5.3.3），用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜，弃掉淋洗

液，过滤并收集浸出液，于4℃下保存。（待续）