翻转式振荡器固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法
适用范围
本标准规定了固体废物浸出毒性的浸出程序及其质量保证措施
本标准适用于固体废物及其再利用产物、以及土壤样品中有机物和无机物的浸出毒性
鉴别。含有非水溶性液体的样品,不适用于本标准。
2术语和
定义
下列术语和定义适用于本标准
2.1 浸出
leaching
可溶性的组分溶解后,从固相进入液相的过程。
2.2 浸出毒性leaching toxicity
固体废物遇水浸沥,浸出的有害物质迁移转化,污染环境,这种危害特性称为浸出毒性
2.3 初始液相 initial liquid phase
明显存在液固两相的样品,在浸出步骤之前进行过滤所得到的液体。
3原理
本方法以硝酸/硫酸混合溶液为浸提剂,模拟废物在不规范填埋处置、堆存、或经无害化处理后废物的土地利用时,其中的有害组分在酸性降水的影响下,从废物中浸出而进入环境的过程。
4.试剂
4.1、试剂水:使用符合待测物分析方法标准中所要求的纯水。
4.2、浓硫酸:优级纯。
4.3、浓硝酸:优级纯。
4.4 、1%硝酸溶液。
4.5、浸提剂
4.5.1、浸提剂 1#:将质量比为 2:1 的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到试剂水(1L 水约 2 滴混合液)中,使pH3.20±0.05。该浸提剂用于测定样品中重金属和半挥发性有机物的浸出毒性。
4.5.2、浸提剂 2#:试剂水,用于测定和挥发性有机物的浸出毒性。
5、仪器设备
5.1、振荡设备:转速为 30±2r/min 的翻转式振荡装置。
5.2、提取容器
5.2.1、零顶空提取器(Zero-Headspace Extraction Vessel,以下简称 ZHE):500-600ml,用于样品中挥发性物质浸出的装置。
5.2.2提取瓶:2L 具旋盖和内盖的广口瓶,用于浸出样品中非挥发性和半挥发性物质。提取瓶应由不能浸出或吸收样品所含成分的惰性材料制成。分析无机物时,可使用玻璃瓶或
聚乙烯(PE)瓶;分析有机物时,可使用玻璃瓶或聚四氟乙烯(PTFE)瓶。
5.3、过滤装置
5.3.1、零顶空提取器(ZHE):分析样品中的挥发性物质,采用 ZHE 进行过滤。
5.3.2、真空过滤器或正压过滤器:容积≥1L。、
5.3.3、滤膜:玻纤滤膜或微孔滤膜,孔径 0.6-0.8μm。
5.4、pH 计:在 25℃时,精度为±0.05pH。
5.5 ZHE 浸出液采集装置:使用 ZHE 装置时,采用玻璃、不锈钢或 PTFE 制作的 500ml注射器采集初始液相或zui终的浸出液。
5.6 ZHE 浸提剂转移装置:可以使用任何不改变浸提剂性质的导入设备,包括蠕动泵、注射器、正压过滤器或其它 ZHE 装置。
5.7、实验天平:精度为±0.01g。
5.8、烧杯或锥形瓶:玻璃,500ml。
5.9、表面皿:直径可盖住烧杯或锥形瓶。
5.10、筛:涂 Teflon 的筛网,孔径 9.5mm。